岳陽億德環??萍加邢薰?/span>
聯系人:李志華
手 機:13873068116
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電 話:0730-3160024
網 址:www.buildinstantrapport.com
地 址:湖南省岳陽市岳陽大道金石花園三棟2806室
郵 編:414000
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聚合氯化硫酸鐵測定標準方法
本標準規定了聚合氯化硫酸鐵產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則等。
1、外觀:棕黃色或紅褐色粘稠透明液體
2、技術指標
聚合氯化硫酸鐵
技術指標 固 體 液 體
相對密度g/cm3(20℃) 無 ≥1.45
全鐵Fe3+% ≥18.0 ≥10
還原性物質含量Fe2+% ≤0.8 ≤0.4
鹽基度(堿度) % 8--16 8--16
氯化度% 6--12 6--12
PH值(1%水溶液) 2.0--3.0 2.0--3.0
水不溶物質含量 % ≤0.5 ≤0.3
檢測方法中,除特殊規定外,只應使用分析純和符合GB6682中規定的三級水。
檢測中所需標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按GB601、GB602、GB603之規定制備。
1、方法提要
由比重計在被測液體中達到平衡狀態時所浸沒的深度讀出該液體的比重。
2、儀器、設備
(1)、比重計:刻度值為0.001 g/cm3;
(2)、恒溫水?。嚎煽刂茰囟?/span>20±1℃;
(3)、溫度計:分度值為1℃;
(4)、量筒:250~500ml;
3.測定步驟
將聚合氯化硫酸鐵鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡。將量量筒置于20℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將比重計緩緩地放入試樣中,待比重計在試樣中穩定后,讀出比重計彎月面下緣的刻度(標有讀彎面上緣刻度的比重計除外),即為20℃試樣的密度。
1. 方法提要:
酸性溶液中,用氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵,過量的氯化亞錫用氯化汞以去除,然后用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定。
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1)、氯化亞錫(GB638):250g/L溶液;稱取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中,溶于20ml(1:1)鹽酸,冷卻后稀釋到100m L ,保存于棕色滴定瓶中,加入高純錫粒數顆(4-5個)。
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2)、鹽酸(GB622:1+1溶液);
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">3)、氯化汞(HG3—1068):飽和溶液30g/100m L
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">4)、硫—磷混酸:將150 m L水中,再加入150 m L磷酸(GB1282),然后稀釋至1000 m L;
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">5)、重鉻酸鉀(GB642 )標準滴定溶液人:C(1/6 重鉻酸鉀)=0.1mol /L;
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">6)、二苯胺磺酸鈉溶液:5g/L.
液體產品稱取約1.5g,固體稱取0.9g,精確至0.001g置于250ml錐形瓶中,加水20m L,加鹽酸溶液20Ml,加熱至沸,趁熱滴加氯化亞錫溶液至黃色消失,再過量1滴;快速冷卻,加氯化汞溶液5ml ,搖勻后加水50ml,再加入硫—磷混酸10ml,二苯胺磺酸鈉指示液4~5滴,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定至紫色(30S)不褪色即為終點。
以質量百分數表示的全鐵含量X1按式(1)計算:
X1= {(V ·C X0.05585)/M }X100 …………………………(1)
式中:V——化學計量點時試樣所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積· ml
?。谩劂t酸鉀標準滴定溶液的濃度·?。恚铮?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">/L
?。怼嚇拥馁|量·?。?;
0.05585——與1.0ml重鉻酸鉀標準滴定溶液相當的,以克表示的鐵的質量。
1、方法提要:
在酸性溶液中用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定。
2、試劑和材料:
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1)、硫酸(GB625)(1+1):
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2)、磷酸(GB1282)(1+1體積比)
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">3)、高錳酸鉀標準滴定溶液:將(3)的高錳酸鉀標準滴定溶液稀釋10倍,隨用隨配,當天使用;
3、儀器、設備:微量滴定管:1mL.
4、分析步驟:
稱取約5g 試樣,精確至0.001g,置于250ml錐形瓶中,加水50ml,加入硫酸4ml,磷酸4ml,搖勻。用高錳酸鉀標準滴定溶液滴定至微紅色(30S不褪色)即為終點,同時做空白試驗。
以質量百分數表示的還原性物質(以Fe2+計)含量X2按式計算:
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2={(V-V0)·C?。亍?/span>0.05585}/M?。?/span>100………(2)
式中:V——化學計量點時試樣消耗的高錳酸鉀標定液體積,ml;
V0——化學計量點時空白所消耗的高錳酸鉀標定液體積,ml;
C——高錳酸鉀標定液的濃度,moL/L
M——試樣的質量,g
0.05585——與1.0ml高錳酸鉀標準滴定溶液相當的,以克表示的鐵的質量。
1、方法提要:
在試樣中加入定量鹽酸溶液,再加入氟化鉀掩蔽鐵,然后以氫氯化鈉標準液標定。
2、試劑材料
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1)、氫氧化鈉(GB629)溶液,C=0.1 mol/L;
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2)、鹽酸(GB622)溶液,C=0.1 mol/L;
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">3)、氟化鉀(GB1271)溶液:500g /L 。稱取開500 g氟化鉀,以200m l不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋到1000 ml,加2ml酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節溶液至微紅色,濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">4)、酚酞(GB10729)乙醇溶液:10 g /L。
3、分析步驟:
稱取約1.5g 試樣,精確至0.001g ,置于250ml錐形瓶中,用移液管準確加入25ml鹽酸0.1 mol/L溶液,加入20ml蒸餾水,搖勻,蓋上表面皿。在室溫下放置10min ,再加入氟化鉀溶液10ml搖勻,加5滴酚酞指示劑,立即用氫氧化鈉標淮滴定至淡紅色(30S不褪色)為終點。同時蒸餾水做做空白實驗。
4、分析結果表述:
以質量百分數表示的鹽基度X3 按式(3)計算:
………………………………………. (3)
式中:V——化學計量點時試樣消耗的氫氧化鈉標定液體積,ml;
V0——化學計量點時空白所消耗的氫氧化鈉標定液體積,ml;
C——氫氧化鈉標定液的濃度,mol/L
M——試樣的質量,g
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">4 ——試樣三價鐵的質量分數,
0.01862—與1.0ml氫氧化鈉標準滴定溶液相當的,以克表示的氫氧根的質量。
1、方法提要
樣品中氯化物在硝酸介質中與硝酸銀作用產生氯化銀沉淀。
2、試劑和材料
(1)、水,GB/T6682,三級
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2)、硝酸溶液:1+1。
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">3)、硝酸銀溶液:10g/L.
3、儀器、設備
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1)、電熱恒溫干燥箱:溫度可控制105~110℃。
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2)、坩堝式過濾器:5—15微米。
4、分析步驟
從干燥潔凈的稱量瓶中5g固體試樣(液體10g試樣),精確至0.001g,移入300ml燒杯中。對試樣,用水分次洗滌稱量瓶,洗液并入盛試樣的燒杯中,硝酸約加50ml,再加水至200ml刻度攪拌溶解。用已與105~110℃干燥至恒重的坩堝式過濾器(X1)抽濾;
再從另一個干澡潔凈的稱量瓶中稱取5g試樣,(和第一次稱取的樣品一樣重的質量),移入300ml燒杯中。對試樣,用水分次洗滌稱量瓶,洗液并入盛試樣的燒杯中,硝酸約加50ml,再加水至200ml刻度攪拌溶解。用已與105~110℃干燥至恒重的坩堝式過濾器(X2)抽濾。把兩個坩堝放入電熱恒溫干燥箱內,于105~110度干燥至恒重。
5、結果的表述
氯化銀質量W1,按(4)計算:
W1=(M2-X2 ) -(M1-X1 ) ……………………………………………………… (4)
式中:M1——坩堝式過濾器連同殘渣質量數值,單位為克(g);
X1——坩堝式過濾器質量的數值,單位為克(g);
M2——坩堝式過濾器連同殘渣質量數值,單位為克(g);(過濾有氯化銀沉淀的)
X2——坩堝式過濾器質量的數值,單位為克(g);
氯含量W2以質量百分數計,按式(5)計算:
W2 =(W1*35.5/143.5) /m*100…………………………………….. (5)
式中: W1氯化銀的質量(g);
35.5——氯摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol) , M<CL>=35.5)
143.5——氯化銀摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol);
M——試樣質量的數值,單位為克(g).
氯化度W3 以摩爾百分比計,按式(6)計算:
W3=( W2*56/35.5/W4)………………………………………………. (6)
式中: W4——產品中全鐵含量
56——鐵的摩爾質量數值;
35.5——氯摩爾質量數值;
1、儀器、設備
一般實驗室儀器和酸度計:精度0.02PH單位,配有飽和甘汞參比電極、玻璃電極或復合電極。
2、分析步驟
稱?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1.00±0.01)g試樣,用水溶解后,全部轉移至100ml容量瓶中稀釋至刻度、搖勻。
將試樣溶液倒入燒杯中,置于磁力攪拌器上,將電極浸入被測溶液,開動攪拌,在已定位的酸度計上讀出PH值 。
1、試劑和材料
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1)、鹽酸溶液:1+49。
2、儀器、設備
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1)、電熱恒溫干燥箱:溫度可控制105~110℃。
?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2)、坩堝式過濾器:5—15微米。
3、分析步驟
從干燥潔凈的稱量瓶稱取約20g液體試樣,或10g固體試樣,精確至0.001g,移入250ml燒杯中,對液體試樣,用水分次洗滌稱量瓶,洗液并入盛試樣的燒杯中,加水至約100ml, 攪拌均勻;對固體試樣 ,用鹽酸溶液分次洗滌稱量瓶,洗液并入盛試樣的燒杯中,加鹽酸至總體積約100ml, 攪拌溶解,在50~55℃的水浴中保溫15min。用已與105~110℃干燥至恒重的坩堝式過濾器,用水洗滌殘渣至濾液中不含氯離子(用硝酸銀溶液檢測)。把兩個坩堝放入電熱恒溫干燥箱內,于105~110℃干燥至恒重。
4、結果表述
水不溶物含量質量分數以W6計,數值以%表示,按式(7)計算:
X 100………………………………………………………(7)
式中:m1——坩堝式過濾器連同殘渣質量數值,單位為克(g)
m2——坩堝式過濾器質量的數值,單位為克(g)
m——試樣質量的數值,單位為克(g)。